COD（化学需氧量）测定仪是用于检测水体中还原性物质（如有机物、亚硝酸盐等）含量的仪器，其核心原理是通过化学氧化反应（如重铬酸钾氧化法）将水样中的还原性物质氧化，再通过比色或滴定等方式计算 COD 值。不同型号的 COD 测定仪操作细节可能略有差异，但基本流程一致，以下是通用使用步骤及注意事项：

一、操作前准备

样品预处理

若水样浑浊（含悬浮物），需先过滤（用 0.45μm 滤膜），避免颗粒物干扰测定；

若水样 COD 值过高（如超过仪器测量上限），需用蒸馏水稀释（记录稀释倍数，最终结果需乘以倍数）；

若水样含高浓度氯离子（如海水、工业废水），需加入硫酸汞作为掩蔽剂（氯离子会与重铬酸钾反应，干扰结果）。

试剂准备

按仪器说明书配制消解试剂（通常含重铬酸钾、硫酸银 - 硫酸溶液等，硫酸银为催化剂，加速有机物氧化）；

准备 COD 标准溶液（如 100mg/L、500mg/L），用于仪器校准。

仪器检查

检查消解仪（或加热模块）温度是否可稳定控制（常用消解温度为 165℃，消解时间 20 分钟，具体以仪器说明为准）；

检查比色计（或光度计）光源是否正常，比色皿是否清洁无划痕。

二、具体操作步骤

1. 样品及试剂添加

取洁净的消解管，按比例加入水样（如 2mL）、消解试剂（如 1.5mL）、掩蔽剂（若需，如 0.5mL 硫酸汞溶液），轻轻摇匀；

同时做空白对照：取等量蒸馏水代替水样，加入相同体积的试剂，作为空白组（用于扣除试剂本身的吸光度干扰）；

做标准曲线校准：取不同浓度的 COD 标准溶液（如 0、50、100、200mg/L），按上述步骤加入试剂，用于绘制标准曲线。

2. 消解反应

将装有样品、空白、标准溶液的消解管加盖密封（防止挥发），放入消解仪中；

设定消解温度（如 165℃）和时间（如 20 分钟），启动消解程序；

消解完成后，等待消解管自然冷却至室温（或用冷水浴加速冷却，避免高温影响比色）。

3. 比色测定

若消解后溶液有沉淀，需静置至澄清（或轻轻摇匀，避免剧烈晃动导致气泡干扰）；

将冷却后的样品、空白、标准溶液分别倒入比色皿中（注意避免指纹污染比色皿透光面，可用擦镜纸擦拭）；

打开比色计，选择对应波长（重铬酸钾法通常用 600nm 左右，具体以试剂说明为准）；

先测空白溶液，按 “空白校准” 键，仪器自动归零；

依次测定标准溶液，仪器会自动绘制标准曲线（或手动输入浓度与吸光度值建立曲线）；

测定样品溶液，仪器根据标准曲线自动计算并显示 COD 值（若样品经过稀释，需乘以稀释倍数）。

三、操作后处理

数据记录：记录样品 COD 值、测定时间、仪器状态等信息，确保数据可追溯。

废液处理：消解后的废液含强酸性物质和重金属（如铬、汞），需分类收集，交由专业机构处理，不可直接排放。

仪器清洁：清洗消解管、比色皿（用蒸馏水冲洗，避免残留试剂腐蚀），关闭仪器电源，整理实验台。

四、注意事项

安全防护：消解试剂含浓硫酸、重铬酸钾（强腐蚀性、毒性），操作时需戴手套、护目镜，避免接触皮肤；若溅到皮肤，立即用大量清水冲洗。

消解条件控制：温度和时间需严格按仪器要求设置（如温度不足或时间过短，有机物氧化不完全，结果偏低；温度过高可能导致试剂分解）。

校准频率：建议每次实验前用标准溶液校准仪器，尤其是更换试剂或仪器长时间未使用时，确保测定准确性。

不同类型的 COD 测定仪（如快速消解仪、回流式测定仪）在操作细节上可能有差异（如回流法消解时间更长，约 2 小时），具体需结合仪器说明书调整。通过规范操作，可快速、准确获得水体 COD 值，为水质评价、污染治理提供数据支持。