(一)绝缘油体积电阻率测定仪油杯的清洗。
①、松开螺母，将内电极和绝缘板分开（必须时可将屏蔽环拆下，一起清洗）
②、用洗洗剂清洗内外电极和绝缘板（在5～10%的磷酸三钠水溶液中煮费五分钟），再用自来水冲洗洁净，然后用蒸馏水冲洗二次，然后在105±1℃烘箱中烘干。烘干后的油杯可放入干燥器中冷却备用。
③、连续测试时，若估计下次测量值低于本次结果，则可用试油直接清洗二次，即可测定。
3、向油杯注入油样。
向清洗烘干的油杯中注入试油，放入内电极，用内电极轻轻搅动，尔后取出内电极，倒去油杯中试油。再重新注入试油，到标准线为止。放入内电极，并楷干净油杯四周的残油。将油杯放入恒温器中加热恒温。
(二）绝缘油体积电阻率测定仪电阻率的测定
1、将测试头插入被测电极中；
2、测量过程中的量程倍率一般选择1012Ω•cm，但不益出为准将功能开关按下至“测试”。观察测试屏，如果屏幕上显示“1”，表示欠量程（溢出），应将量程开关顺时针旋转，增加倍率 。如果屏幕上显示“0.10”，表示过程量程，应将量程开关逆时针旋转，降低倍率。量程的选择应以倍率低，但不溢出为准。
3、当量程倍率选择1014Ω•cm，以上量程时，应将加热开关按下，否则恢复原位。
4、当60秒钟计时到发出“嘟…… ”长信号声，表示测试结束，读数自动锁定,记录绝缘油体电阻率Ρ测试值。立即将功能开关恢复到“放电”档。
5、放5分钟后，再将测量头拨出重新插入另一只油杯内电极，进行下个油样的测试。切记在测量过程中不可将测量头拨出。
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