一、操作前准备
仪器安装环境
放置于平稳台面,远离振动源及强磁场,保持通风良好,避免阳光直射。
环境温度建议控制在 10~35℃,湿度≤85%,防止仪器电子元件受潮。
试剂与样品要求
样品需经脱水、过滤处理,避免杂质堵塞管路或影响测定精度(如含水分的样品可能导致沸程偏移)。
所用试剂(如标准物质)需符合国家标准(如 GB/T 6536《石油产品沸程测定法》),确保量值溯源性。
二、操作中关键要点
升温与控温规范
严格按标准程序升温,初始加热速率需符合样品特性(如汽油类样品初始升温速率约 5~6℃/min),避免升温过快导致沸腾剧烈,产生冲油现象。
控温系统需定期校准(如使用标准温度计比对),确保加热炉温度偏差≤±1℃。
冷凝与接收系统
冷凝水流量需稳定(通常控制在 50~60mL/min),确保蒸气充分冷凝,避免挥发损失。
接收量筒需干燥、洁净,读数时视线与弯月面低处齐平,减少人为误差。
安全防护
测定易燃样品时,需远离火源,仪器需接地良好,防止静电引发危险。
加热过程中禁止触碰加热炉,避免烫伤;若出现异常冒烟或异味,立即切断电源。
三、维护与校准
日常维护
每次使用后清洁蒸馏烧瓶、冷凝管,去除残留样品,防止结垢影响下次测定。
定期检查管路密封性,避免漏气导致沸程数据偏差(如接口处可用肥皂水检测气泡)。
校准周期
至少每半年使用标准物质(如苯、正庚烷等)校准仪器,验证沸程测定准确性,记录校准数据。
四、异常情况处理
若出现 “加热故障” 报警,检查加热丝是否熔断或电路连接是否松动。
若冷凝效果差(如接收量不足),排查冷凝水温度是否过高或冷凝管是否堵塞,及时更换冷凝水或清洗管路。
五、标准与合规性
操作需严格遵循 GB/T 6536、GB/T 255 等相关国家标准,确保测定流程与仪器参数符合规范,数据可追溯。若用于石油产品、化工原料等检测,需根据样品类型选择对应方法(如汽油、柴油沸程测定条件不同)。