润滑脂滴点测定仪是用于测定润滑脂在规定条件下加热至开始滴落时的温度(即滴点)的专用仪器,其使用需遵循标准方法(如 GB/T 4929、ASTM D2265 等),具体步骤如下:
一、实验前准备
仪器检查
检查测定仪各部件是否完好:加热装置(如电加热套)、温度控制系统(确保控温精度 ±1℃)、搅拌装置(保证加热介质温度均匀)、温度计(量程需覆盖样品预估滴点,精度 0.5℃,且经校准)、滴点杯(标准规格,通常为黄铜材质)、试管(配套滴点杯,避免变形)、金属接收盘(放置于试管底部,用于观察滴落)。
确认加热介质(如甘油、硅油,根据样品滴点选择,低滴点用甘油,高滴点用硅油)无变质、无杂质,液位需满足标准要求(通常淹没滴点杯 2/3 高度)。
样品准备
取样需具有代表性:从润滑脂容器中取中层样品,避免表层氧化或底部沉淀部分。
若样品凝固较硬,可在 50℃以下缓慢加热至可流动状态,搅拌均匀(避免过热导致脂成分变化),冷却至室温后备用。
二、样品装填与仪器安装
装填滴点杯
将润滑脂填入滴点杯,边填边用玻璃棒压实,避免气泡;装满后用刮刀刮平杯口,确保脂面与杯口齐平(不可突出或凹陷)。
组装测定系统
将装样的滴点杯垂直放入试管中心,滴点杯底部距试管底部约 25mm(标准距离)。
将温度计垂直插入试管,水银球(或感温端)中心与滴点杯中心对齐,且距离滴点杯底部约 6mm(避免接触杯壁或试管壁)。
将试管放入加热浴(如甘油浴),确保加热介质液面高于滴点杯内脂面至少 10mm。
三、加热与测定
初始加热
开启加热装置和搅拌装置,初始阶段可快速升温至预估滴点前 30℃(如样品预估滴点 150℃,升温至 120℃)。
恒温加热(关键步骤)
当温度接近预估滴点前 30℃时,调节加热速率至5±1℃/min(严格控制,速率过快会导致滴点偏高,过慢则偏低)。
持续观察滴点杯底部,当润滑脂第一次滴落至试管底部的金属接收盘时,立即读取温度计示数,此温度即为该样品的滴点。
四、实验后处理
停止加热
读取滴点后,立即关闭加热装置,小心取出试管(避免烫伤),待冷却后拆卸部件。
仪器清洁
用溶剂(如石油醚)清洗滴点杯、试管及接收盘,去除残留润滑脂,晾干后存放,避免污染下次实验。
五、注意事项
温度计必须经计量校准,确保读数准确;若使用数字温度计,需确认感温端位置符合要求。
加热介质需定期更换(如甘油长期使用易氧化变黑,影响传热),避免杂质附着在滴点杯上干扰观察。
样品装填时若有气泡,会导致提前滴落,需重新装样。
实验环境温度应稳定,避免气流直接吹向试管(防止局部降温)。
平行实验需做 2-3 次,结果偏差应≤3℃(标准允许范围),取平均值作为最终结果。
通过以上步骤,可规范完成润滑脂滴点的测定,确保结果的准确性和重复性。