自动凝点倾点测定仪是用于测定油品低温流动性(凝点、倾点)的专用设备,其操作涉及低温控制、样品特性及仪器精度等关键因素,使用时需注意以下事项,以确保测定准确性、安全性及仪器寿命:
一、样品准备注意事项
样品代表性
取样需符合标准规范(如 GB/T 4756),确保样品均匀、无分层或沉淀;若样品有杂质,需用 0.8μm 滤膜过滤(避免杂质堵塞仪器管路或干扰结晶判断)。
避免样品中混入水分:水在低温下结冰会导致凝点 / 倾点测定值偏高,需提前脱水(如用无水硫酸钠处理)。
样品状态预处理
对于高粘度或已部分凝固的样品,需在 50±5℃水浴中加热至融化(避免过度加热导致轻质组分挥发),冷却至室温后再注入仪器。
注入样品量需严格遵循仪器说明书(通常为样品池的 2/3~3/4),过少可能导致温度不均,过多可能溢出污染仪器。
二、仪器使用前检查
电源与安全装置
确认电源电压(通常 220V±10%)、频率(50Hz)匹配,接地可靠(防止漏电或干扰温度控制)。
检查制冷系统(如压缩机、制冷剂管路):无泄漏、无异常噪音;低温循环液(如乙醇溶液)液位充足、无结冰。
传感器与部件校准
温度传感器需定期用标准温度计校准(误差≤±0.5℃),确保降温速率(如 1℃/min)符合标准(如 GB/T 510、ASTM D97)。
样品池、搅拌桨需清洁无残留(避免旧样品结晶影响新样品测定),搅拌转速稳定(确保样品温度均匀)。
三、操作过程规范
样品注入与放置
样品注入时避免产生气泡(气泡会影响温度传导),注入后需静置 1~2 分钟,使样品温度与室温平衡。
样品池放入仪器时需确保密封良好(防止外界空气进入影响低温环境),位置对齐传感器(保证温度探测准确)。
程序设置与监控
根据样品类型(如柴油、润滑油)和标准要求,正确设置降温终点、恒温时间、判断阈值(如凝点的 “液面不移动” 判定)。
测定过程中禁止打开仪器舱门(避免温度波动),实时监控降温曲线:若降温速率异常(过快 / 过慢),需暂停并检查制冷系统。
结果判断与重复
测定后,需按标准要求进行重复试验(通常平行样差值≤2℃),避免单次误差。
若样品结晶后难以融化,需用温水缓慢加热样品池(禁止明火直接加热,防止损坏仪器)。
四、安全防护要点
低温防护
仪器制冷部件(如冷阱、样品池周围)温度可低至 - 60℃以下,操作时需戴防低温手套,避免直接接触(防止冻伤)。
若使用液氮辅助制冷,需防止液氮泄漏(通风良好,避免窒息风险),禁止将液氮直接倒入非专用容器。
样品安全
若样品为易燃品(如汽油、柴油),需远离火源,仪器周围禁止放置易燃易爆物;测定结束后及时清理残留样品,避免挥发物积聚。
五、仪器维护与保养
日常清洁
每次使用后,用无水乙醇擦拭样品池、搅拌桨及仪器内壁,去除油迹和结晶;长期不用时,需排空低温循环液(防止结冰胀裂管路)。
定期维护
制冷系统:每月检查制冷剂压力(压缩机),每年更换低温循环液(防止杂质堵塞);
机械部件:定期润滑搅拌电机轴承,检查管路密封性(防止漏液);
校准周期:建议每 6 个月用标准样品(如已知凝点的标准油)验证仪器精度,确保符合要求。
六、环境与记录要求
环境控制
实验室温度保持 15~30℃,湿度≤70%(湿度过高易导致仪器表面结霜,影响散热);避免阳光直射、强气流(如空调直吹)或振动(振动可能导致样品提前凝固)。
记录规范
详细记录样品信息(名称、批号)、环境条件(温度、湿度)、仪器参数(降温速率、终点温度)、测定结果及异常情况,便于追溯和问题排查。
遵循以上注意事项,可有效提高自动凝点倾点测定仪的测定准确性,延长仪器寿命,并确保操作安全。