总污染物含量测定仪用于检测样品（如油品、水质、气体等）中的杂质或污染物总量，其测定原理包括重量法、光谱法、色谱法、电化学法等。不同仪器的操作注意事项虽有差异，但核心要点具有通用性。以下从样品处理、仪器操作、维护保养、安全规范等方面详细说明注意事项：

一、样品采集与预处理注意事项

1. 采样规范性

避免污染：采样容器需经酸洗、烘干或用甲醇 / 丙酮润洗，确保无杂质残留（如测定油品污染物时，避免金属容器与样品接触）。

代表性取样：液体样品需摇匀后取样（如油品需按 GB/T 4756 标准从不同深度采样），固体样品需粉碎、过筛后混合均匀。

防挥发 / 变质：易挥发样品（如含挥发性有机物）需密封冷藏，腐蚀性样品需用耐蚀容器（如聚四氟乙烯瓶）保存。

2. 样品前处理要点

过滤 / 消解：

重量法测定机械杂质时，需用定量滤纸或微孔滤膜（孔径匹配污染物粒径），过滤时避免外力搅动导致颗粒损失。

光谱法（如 ICP-OES 测金属污染物）需用硝酸、氢氟酸等酸液消解样品，消解过程需在通风橱中进行，避免暴沸。

稀释 / 定容：

样品浓度超出仪器检测范围时，需用优级纯溶剂（如超纯水、光谱纯硝酸）稀释，稀释倍数需精确计算（避免引入误差）。

二、仪器操作关键注意事项

1. 开机校准与参数设置

校准周期：

重量法仪器（如杂质过滤天平）需每日用标准砝码校准天平精度（误差≤0.1mg）。

光谱仪（如 UV-Vis）需用标准溶液（如邻苯二甲酸氢钾）校准波长准确度，每周检查基线稳定性。

参数优化：

色谱法测定有机物污染物时，需根据样品极性选择流动相（如反相 HPLC 用甲醇 - 水体系），柱温、流速需按标准方法（如 ASTM D7066）设置。

2. 测定过程控制

避免交叉污染：

更换样品时，需用溶剂清洗进样系统（如色谱仪进样针需用丙酮 / 甲醇清洗 3 次），防止前一样品残留。

电极法测定时，电极表面需用去离子水冲洗并吸干，避免溶液残留影响电位响应。

环境条件控制：

仪器需置于恒温恒湿实验室（温度 20±5℃，湿度≤60%），避免强光直射或振动（如光谱仪光路偏移会导致吸光度误差）。

三、不同测定原理仪器的特殊注意事项

1. 重量法仪器（如机械杂质测定仪）

滤膜 / 滤纸处理：

滤膜使用前需在马弗炉中灼烧（450℃，30 分钟）去除有机杂质，冷却后置于干燥器中平衡 30 分钟再称量。

过滤操作：

减压过滤时需控制真空度（避免流速过快导致颗粒穿透滤膜），过滤后用溶剂洗涤残渣 3~5 次，确保污染物完全截留。

2. 光谱法仪器（如红外测油仪）

样品透明度：

测定油类污染物时，样品需经 0.45μm 滤膜过滤，若溶液浑浊需用离心机（3000rpm，10 分钟）去除悬浮物，避免散射光干扰吸光度测定。

比色皿维护：

红外法使用氯化钠或溴化钾比色皿，需避免接触水（易潮解），使用后用无水乙醇擦拭，存放于干燥器中。

3. 色谱 / 质谱法仪器（如 GC-MS 测有机污染物）

柱子维护：

气相色谱柱使用前需老化（按固定相最高使用温度程序升温），避免高沸点污染物残留；液相色谱柱需定期用 10% 异丙醇冲洗，防止蛋白或盐类沉积。

质谱离子源清洁：

测定高浓度污染物后，需用甲醇 - 水（50:50）超声清洗离子源锥孔，避免样品残留导致离子化效率下降。

四、维护保养与故障排查

1. 日常维护要点

耗材更换：

重量法仪器的滤膜、滤纸需按批次验收（称重误差≤0.5%），光谱仪的氘灯 / 钨灯需记录使用时间（通常寿命 2000 小时）。

电化学仪器的参比电极（如甘汞电极）需定期补充氯化钾溶液，确保液接界通畅。

仪器清洁：

进样系统（如自动进样器针座）需每周用棉签蘸取丙酮擦拭，防止样品结晶堵塞管路；光谱仪样品池需用稀硝酸浸泡后冲洗。