绝缘油气相色谱分析仪是用于检测绝缘油中溶解气体组分（如氢气、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔等）的关键设备，其检测结果的准确性与使用前的准备工作密切相关。以下是使用前需完成的详细准备工作：

一、仪器及环境检查

仪器外观与连接检查

确认仪器主机、色谱柱、检测器（如 FID、TCD）、进样器等部件连接紧固，无松动或破损。

检查气路管道（载气、燃气、助燃气）连接是否正确，接口处有无漏气（可通过肥皂水涂抹接口，观察是否冒泡判断）。

查看色谱柱是否老化或污染（若柱效下降，需提前老化或更换）。

环境条件确认

实验室温度需稳定在（20±5）℃，避免剧烈波动；相对湿度≤85%，防止仪器内部受潮。

远离强电磁场、振动源、热源及腐蚀性气体，避免干扰检测信号或损坏仪器。

确保通风良好，尤其使用氢气等易燃易爆气体时，需保证实验室空气流通，防止气体积聚。

二、气源准备与检查

载气（如氮气、氦气）

确认载气纯度符合要求（通常≥99.999%），纯度不足会导致基线噪声增大、分离效果下降。

检查气瓶压力：载气钢瓶压力需≥0.5MPa（避免压力过低导致流量不稳定），并安装合格的减压阀，调节输出压力至仪器规定范围（如 0.2-0.4MPa）。

燃气与助燃气（针对 FID 检测器）

燃气（氢气）纯度≥99.999%，钢瓶压力≥0.2MPa，减压阀输出压力通常为 0.1-0.2MPa。

助燃气（空气）需经净化处理（去除水分、油污），可通过空气发生器或净化装置实现，压力调节至 0.3-0.5MPa。

气体流量校准

开启气源后，使用皂膜流量计或仪器内置流量传感器，校准载气、燃气、助燃气的流量，确保符合方法设定值（如载气流量 30-50mL/min，氢空比 1:10）。

三、样品准备与处理

样品采集与保存检查

确认绝缘油样品采集符合标准（如 GB/T 17623），使用专用采样瓶（如棕色玻璃瓶），且样品无气泡、无污染。

检查样品是否在有效期内（通常采样后尽快分析，若需保存，需避光、常温放置，且不超过 48 小时）。

样品预处理

若采用顶空进样，需提前准备顶空瓶，确保清洁、密封良好，并按方法要求加入定量样品和平衡气，在规定温度（如 50-80℃）下平衡足够时间（通常 30-60 分钟）。

若使用手动进样，需准备干净的注射器（如 10μL、1mL），并提前用样品润洗 3-5 次，避免交叉污染。

四、仪器开机与参数设置

开机顺序

按 “气源→仪器主机→工作站” 的顺序开机：先开启载气，稳定 10-15 分钟后启动仪器，待柱箱、检测器温度达到设定值后，再开启燃气和助燃气，最后点火（FID 检测器）。

参数设置

温度参数：设置柱箱温度（初始温度、升温速率、终温及保持时间，如初始 50℃保持 5min，10℃/min 升至 150℃）、检测器温度（FID 通常 200-250℃，TCD 通常 150-200℃）、进样口温度（150-200℃）。

检测器参数：FID 需设置灵敏度、衰减值；TCD 需设置桥电流（通常 100-200mA，避免过大烧毁热丝）。

等待仪器稳定：温度达到设定值后，需稳定 30-60 分钟，直至基线平稳（基线噪声≤0.01mV，漂移≤0.05mV/h）。

五、标准物质与校准准备

标准气准备

准备已知浓度的混合标准气（含目标组分，如 H₂、CH₄、C₂H₆、C₂H₄、C₂H₂等），浓度需覆盖样品中可能的含量范围。

确认标准气在有效期内，钢瓶压力≥0.1MPa，避免因压力过低导致组分比例偏差。

校准曲线绘制准备

计划校准方式（如外标法），准备至少 3 个不同浓度的标准气，用于绘制校准曲线，确保样品浓度落在曲线线性范围内。

六、辅助设备与安全检查

辅助设备确认

检查工作站（电脑、软件）是否正常运行，色谱图采集、积分、计算功能是否完好。

确认打印机、数据存储设备（如 U 盘）连接正常，可正常输出报告。

安全措施检查

检查实验室消防器材（如灭火器）是否在有效期内，放置在易取用位置。

确认氢气钢瓶远离火源，且实验室无明火，防止发生爆炸。

操作人员需穿戴防护用品（如实验服、手套），熟悉应急处理流程（如漏气时关闭气源、通风排气）。

七、空白与基线测试

空白实验

进样空白样品（如纯溶剂或氮气），观察色谱图中是否出现干扰峰，若有则需排查污染来源（如进样器、色谱柱、气源）。

基线稳定性测试

待仪器稳定后，记录基线 30 分钟，确认无异常波动或杂峰，确保仪器处于最佳工作状态。

通过以上准备工作，可有效避免因仪器故障、样品污染、参数错误等导致的检测误差，确保绝缘油气相色谱分析结果的准确性和可靠性。使用后还需按规范关机（先关燃气、助燃气，再关检测器、柱箱温度，最后关载气），并做好仪器维护记录。